Печать

В институте проводятся исследования в рамках ФЦП «Исследования и разработки по приоритетным направлениям развития научно-технологического комплекса России на 2014-2020 годы» по теме «Создание морозостойкого клея холодного отверждения для склеивания и ремонта изделий, работающих в экстремальных условиях эксплуатации»

 

Проект в рамках ФЦП

«Исследования и разработки по приоритетным направлениям развития научно-технологического комплекса России на 2014-2020 годы»

По этапу №1

Номер соглашения о предоставлении субсидии: 14.604.21.0192

Тема: «Создание морозостойкого клея холодного отверждения для склеивания и ремонта изделий, работающих в экстремальных условиях эксплуатации»

Приоритетное направление: Транспортные и космические системы (ТС)

Критическая технология: Технология получения и обработки конструкционных наноматериалов

Период выполнения: 26.09.2017 – 30.06.2020

Получатель «Институт Технической химии Уральского отделения Российской академии наук» - филиал Федерального бюджетного учреждения науки Пермского федерального исследовательского центра Уральского отделения Российской академии наук

Индустриальный партнер: Закрытое акционерное общество «Проектно – конструкторское предприятие Адсорбер»

Ключевые слова: конструкционный клей холодного отверждения, прочность, адгезия, олигомеры отверждения, амин, диизоцианат, наночастицы, функциональность, теплостойкость.

Цель проекта - реализуемый проект направлен на решение проблемы технологии разработки конструкционных клеев холодного отверждения, которые могут найти применение для устройств и техники, способных эксплуатироваться в условиях Арктики, с акцентом на их морозостойкость, устойчивость к циклическим знакопеременным нагрузкам, водостойкость. Необходимость водостойкости связана с возможностью использования клеев на морских суднах и морских нефтегазовых платформах с температурным диапазоном эксплуатации от минус 70 °С до плюс 90 °С.

Основной задачей проекта является проекта является установление закономерностей поведения полимерных систем на основе смесей эпоксидных смол разной функциональности и олгоуретанэпоксидов с разной структурной гибкой составляющей полимерной цепи жестких блоков при различных условиях механического нагружения, обеспечивающее создание конструкционных клеев холодного отверждения с температурным диапазоном эксплуатации от минус 70 °С до плюс 90 °С.

Целью работ на первом этапе проекта является аналитический обзор современной научно-технической, нормативной, методической литературы в области разработок конструкционных клеев холодного отверждения. Для достижения поставленной цели выполнены следующие задачи:

Проведен аналитический обзор современной научно-технической, нормативной, методической литературы, затрагивающей научно-техническую проблему, исследуемую в рамках ПНИЭР.

В рамках обзора современной научно-технической и другой значимой литературы по проблеме конструкционных клеев удалось выделить место перспективных клеевых композиций на основе эпоксиуретановых олигомеров в общей области применения клеев конструкционного назначения. Рассмотрение различных аспектов теоретического обоснования адгезии указанных композиций к различным подложкам позволило оценить различные методы регулирования как основных физических и физико-механических характеристик отвержденных эпоксид-содержащих олигомеров, так и адгезионной прочности клеевых соединений на их основе. Анализ химических реакций, протекающих как при синтезе, так и при отверждении таких материалов, сделал возможным наметить основные пути модификации наиболее распространенных эпоксид-содержащих олигомеров в направлении получения эффективных морозостойких клеевых материалов. Методическое рассмотрение практических вопросов измерения адгезионной прочности позволило также оценить наиболее подходящие методы испытаний клеевых соединений в ходе выполнения проекта. Полученные в целом результаты позволили оценить возможные направления дальнейшей работы и подтвердили значимость основных частных аспектов, влияющих на решение проблемы разработки морозостойких конструкционных клеев холодного отверждения.

Проведены патентные исследования в соответствии с ГОСТ Р 15.011-96.

В рамках патентных исследований:

- проведен патентно-информационный поиск и выполнена систематизация технических решений, релевантных целям проекта

- проведен анализ релевантных технических решений, выявленных по результатам патентного поиска.

- ыявлены тенденций и сделан прогноз развития в области разработки конструкционных клеев холодного отверждения.

-определена патентно-лицензионной ситуации в области исследований и разработок, проводимых в в области разработки конструкционных клеев холодного отверждения.

-определен по результатам анализа достигнутый       к началу выполнения проекта современный мировой уровня разработок в области разработки конструкционных клеев холодного отверждения.

Сделано обоснование и выбор направления исследований и разработок в рамках ПНИ.

На основании анализа современной научно-технической, нормативной, методической литературы в области разработок конструкционных клеев холодного отверждения, были выбраны конкретные направления первоочередных исследований в рамках настоящей работы, а именно отработка методик синтеза эпоксиуретановых олигомеров и оптимизация круга используемых компонентов системы отверждения.

Проведены теоретические исследования в области синтеза олигодиизоцианата и псевдофорполимеров на основе различных полиэфиров и диизоцианатов, в том числе исследование влияние строения олигоэфира и его молекулярной массы на температурно-временные режимы синтеза олигодиизоцианата и псевдофорполимеров.

В рамках настоящего раздела были проведены исследования роли строения диизоциантов на проводимый синтез, оценено влияние на синтез температурного фактора, были выполнены исследования общих вопросов кинетики рассматриваемых реакций. Получены данные по порядку реакции уретанообразования, установлена взаимосвязь параметров исследованной реакции со строением исходных олигомеров. Оценено различие в прохождении реакции диизоцианатов с гидроксилсодержащими компонентами и водой.

Проведены теоретические исследования в области синтеза ЭУО на основе олигодиизоцианатов и псевдофорполимеров.

В рамках настоящего раздела были проведены исследования постадийного прохождения синтеза эпоксиуретановых олигомеров, оценка влияния на синтез температурного фактора, исследование общих вопросы кинетики и катализа рассматриваемых реакций. Полученные результаты были использованы для разработки методик синтеза эпоксиуретановых олигомеров.

Разработана методика синтеза олигодиизоцианатов и псевдофорполимеров на основе различных полиэфиров и диизоцианатов.

Методика синтеза олигодиизоцианатов и псевдофорполимеров на основе различных полиэфиров и диизоцианатов для получения полупродуктов для дальнейшего синтеза эпоксиуретановых олигомеров № ИТХ-223-2015, которая обеспечивает получение уретан-содержащих олигомеров заданного строения.

Разработана методика синтеза ЭУО на основе олигодиизоцианатов и псевдофорполимеров.

Методика синтеза уретанэпоксидных олигомеров на основе глицидола и уретансодержащих олигомеров с функциональными изоцианатными группами № ИТХ-223-2015.

Разработано техническое задание на экспериментальный стенд для исследования вибростойкости конструкционного клея холодного отверждения.

Разработано техническое задание на экспериментальный стенд для исследования стабильности адгезионных характеристик конструкционного клея холодного отверждения.

Разработано техническое задание на изготовление экспериментального смесителя для изготовления олигодиизоцианатов и псевдофорполимеров, а также ЭУО синтезированных на их основе.

Разработана эскизная конструкторская документация на экспериментальный стенд для исследования стабильности адгезионных характеристик конструкционного клея холодного отверждения.

Разработана эскизная конструкторская документация на изготовление лабораторной установки (смесителя) для приготовления олигодиизоцианатов и псевдофорполимеров, а также ЭУО синтезированных на их основе

Цели и задачи второго этапа проекта

Цель второго этапа проекта – получение лабораторной партии конструкционных клеев холодного отверждения, а также изготовление нестандартного оборудования – экспериментальных стендов для исследования полученных клеев. Для достижения поставленной цели выполнены следующие задачи:

  1. Синтез лабораторных образцов олигодиизоцианатов на основе различных полиэфиров и диизоцианатов.
  2. Синтез лабораторных образцов ЭУО на основе различных олигодиизоцианатов

2.1 Промежуточные олигомеры должны удовлетворять следующим требованиям:

а) процентное содержание свободных изоцианатных групп от 3,5 % до 10 %;

б) цвет от прозрачно-белого от янтарно-желтого, допускается при хранении ниже 20 °С кристаллическое состояние;

в) плотность от 1,001 до 1,401 кг/м3;

г) вязкость при 50 С, не более 50 Па×с.

2.2. Весовые характеристики изготовленных промежуточных олигомеров должны быть:

а) лабораторных образцов олигодиизоцианатов – не менее 15 кг;

б) лабораторных образцов псевдофорполимеров – не менее 15 кг;

  1. Синтез лабораторных образцов ЭУО на основе различных псевдофорполимеров.

3.1. Лабораторные образцы эпоксиуретановых олигомеров должны удовлетворять следующим требованиям:

а) процентное содержание свободных эпоксидных групп от 3,0 % до 10,2 %;

б) цвет от прозрачно-белого от янтарно-желтого, допускается при хранении ниже 20 °С кристаллическое состояние;

в) плотность от 1,071 до 1,321 кг/м3;

г) вязкость при 50 С, не более 80 Па×с.

3.2 Весовая характеристика каждого изготовленного лабораторного образца эпоксиуретанового олигомера должна быть не менее 1 кг.

  1. Разработка Программы и методик исследовательских испытаний по определению реологических свойств ЭУО на основе различных олигодиизоцианатов и псевдофорполимеров
  2. Исследовательские испытания по определению реологических свойств лабораторных образцов ЭУО на основе различных олигодиизоцианатов и псевдофорполимеров
  3. Разработка лабораторного технологического регламента получения олигодиизоцианатов на основе различных полиэфиров и диизоцианатов
  4. Разработка лабораторного технологического получения псевдофорполимеров на основе различных полиэфиров и диизоцианатов
  5. Синтез лабораторной партии олигодиизоцианатов на основе различных полиэфиров и диизоцианатов, в количестве не менее 120 кг
  6. Синтез лабораторной партии псевдофорполимеров на основе различных полиэфиров и диизоцианатов, в количестве не менее 120 кг
  7. Разработка лабораторных регламентов получения конструкционных клеев холодного отверждения на основе ЭУО, полученных через стадии олигодиизоцианата и псевдофорполимера
  8. Изготовление лабораторной партии конструкционных клеев холодного отверждения на основе ЭУО, полученных через стадии олигодиизоцианата и псевдофорполимера

11.1 лабораторная партия конструкционных клеев холодного отверждения на основе ЭУО должны удовлетворять следующим требованиям:

а) прочность на отрыв клеевых соединений «сталь 3-сталь 3» не менее 10 МПа;

б) условная прочность отвержденного композита не менее 15 МПа;

в) относительная критическая деформация не менее 10% при комнатной температуре;

г) температура стеклования не выше - 70°С.

11.1 Общая весовая характеристика изготовленных лабораторных партий конструкционных клеев холодного отверждения должна быть не менее 200 кг.

  1. Разработка программы и методики проведения исследовательских испытаний по определению физико-механических свойств конструкционных клеев холодного отверждения на основе ЭУО, полученных через стадии олигодиизоцианата и псевдофорполимера
  2. Исследовательские испытания по определению физико-механических свойств лабораторных партий конструкционных клеев холодного отверждения на основе ЭУО, полученных через стадии олигодиизоцианата и псевдофорполимера
  3. Разработка эскизной конструкторской документации на экспериментальный стенд для исследования вибростойкости конструкционного клея холодного отверждения
  4. Изготовление экспериментального смесителя для приготовления олигодиизоцианатов и псевдофорполимеров, а также ЭУО синтезированных на их основе
  5. Изготовление экспериментального стенда для определения вибростойкости ЭКК холодного отверждения
  6. Изготовление экспериментального стенда для определения стабильности адгезионного шва ЭКК холодного отверждения
  7. Будут опубликованы 2 научные статьи в реферативной базе данных web of science
  8. Будут отправлены две заявке на получения патента.